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第一章 绪论

1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 2. 简述工业分析的特点和分类,什么是公差?

3. 什么是标准物质?工业分析中常用的标准物质指哪些?当基体效应显著时,应注意什么问题?

4. 消除干扰离子的方法有哪些?哪种方法最简便? 5. 选择分析方法时应注意哪些方面的问题? 6. 在线分析技术有何优点?

7. 在线分析仪器与实验室分析仪器的区别? 8. 流动注射分析技术有何优点? 9. 采取那些措施实现高速分析?

10. 碳硫自动分析仪测定碳、硫的原理是什么? 11. 通过查阅资料,概述工业分析的发展。

第二章 试样的采取,处理和分解

1. 样品分析的四个步骤是什么? 2. 采样单元数由哪两个因素决定? 3. 采样公式是什么?其单位分别是什么?

4. 怎样决定采样点的数目?这个数目和什么因素有关?如果对于同一种试样,用相同的分析方法和测定次数,而对(1)分析结果的准确度要求不同,(2)测定结果的臵信水平要求不同,那么对采样点的数目有何影响?

5. 采样的基本原则是什么?试举两例说明这个原则在采样工作中的具体应用。对于组成、粒度大小都极不均匀的试样,应该采取怎样的处理步骤?为什么要采取这样的处理步骤?

6. 固体物料制备的四个步骤是什么? 7. 试样分解和溶解的一般要求是什么?

8. 正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试样对分析工作有何意义? 9. 叙述各类样品的采集方法。

10. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法? 11. 酸溶法常用的溶剂有哪些?

12. 简述下列各溶 (熔) 剂对试样分解的作用:

HCl、HF、HClO4、H3PO3、NaOH、KOH、Na2CO3、K2S2O7

13. 今预测定高碳钢中的锰、镍等元素的含量,试样应采取哪种溶解方法较好?(锰是在溶解为Mn2+后氧化成MnO4-,再用氧化还原法测定的;镍是在溶解成后,Ni2+用丁二酮肟显色测定的)。

14. 今预测定(1)玻璃中SiO2的含量,(2)玻璃中K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Fe2+等的含量,玻璃试样分别应用什么方法溶解? 15. 查阅相关文献,阐述新的分解样品的方法。

16. 某种物料,如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61%,容许的误差为0.48%,测定8次,如果臵信水平选定为90%, 则采样单元数应为多少?

第三章 沉淀分离

1. 进行氢氧化物沉淀分离时,为什么不能完全根据氢氧化物的 Ksp来控制和选择溶液的PH值?

2. 为什么难溶化合物的悬浊液可用以控制溶液的PH值?试以CdCO3的悬浊液为例说明之。 3. 阐述沉淀剂分类。 4. 什么是分析功能团?

5. 试比较无机沉淀剂分离与有机沉淀剂分离的优缺点,举例说明之。

6. 均相沉淀法的基本原理是什么?分别举例说明均相沉淀法的各种沉淀途径。 7. 试分别说明无机沉淀剂和有机沉淀剂的作用原理,并比较他们的优缺点, 今预分离下列试样中的某种组分,分别应选用那种沉淀分离法?

(1)镍合金中的大量镍。(2)低碳钢中的微量镍。(3)大量Cu2+,Fe3+存在下的微量Sb。(4)海水中的痕量Mn2+。

8. 已知 Mg(OH)2的Ksp = 5×10-12,试计算用MgO悬浊液所能控制的溶液的pH值。

9. 已知六次甲基氨的Kb = 1.4×10-9,试计算用2 mol/L六次甲基四胺和1mol/L的盐酸所配成的缓冲溶液所能控制的pH范围。

第四章 溶剂萃取

1. 说明分配系数、分配比和分离因数三者的物理意义。

2. 举例说明溶液酸度、浓度、其它离子的存在等因素对萃取作用的影响。 3. 在溶液萃取分离中萃取剂起什么作用?今预从HCl溶液中分别萃取下列各种组分时,应分别采用何种萃取剂?

(1)Hg2+;(2)Ga3+;(3)Al3+;(4)Ge4+;(5)Ni2+

4. 萃取体系是根据什么来区别的?常用的萃取体系有几类?分别举例来说明。 5. 惰性溶剂和活性溶剂有何不同?分别举例说明。

6. 根据形成内络盐萃取体系的分配比和各种平衡常数之间的关系,讨论萃取剂和溶剂的选择问题。

7. 什么是协萃体系?为什么协同效应会显著的提高萃取效率?举例说明之。 8. 什么是珜离子和珜盐?举例说明他们在溶剂萃取中所起的作用。 9. 什么是盐析剂?为什么盐析作用可以提高萃取效率? 10. 举例说明液体阴离子交换剂的溶剂萃取作用?

11. 溶剂萃取法的优缺点是什么?用溶剂萃取法进行分离时应注意些什么问题?

12. 18 ℃时,I2在CS2和水中的分配系数为420。(1)如果100 mL水溶液中含有I2 0.018 g,以100 mL CS2萃取之,将有多少克I2留在水溶液中?(2)如果改用两份50 mL的CS2萃取,留在水中的I2将是多少?

13. 当三氟乙酰丙酮分配在CHCl3和水中时得到如下结果:当溶液的pH值为1.16时,分配比为2.00;当pH值为6.39时,分配比为1.40。求三氟乙酰丙酮在氯仿和水中的分配系数KD及离解常数Ki。

14. 已知8-羟基喹啉在酸性溶液中能形成H2OX+,其Ki1 = 10-5.00,Ki2 = 10-9.7。它在氯仿和水中的分配系数KD = 400。在一定温度条件下,试推导其分配比和溶液值pH之间的关系,并绘制lgD和pH值之间的关系曲线。

15. 当HgI2溶液中有I-存在时,形成HgI3-和HgI42-。试推导用有机溶液萃取HgI2时HgI2的分配比与[I-]间的关系。

第五章 色层分析法

1. 层析用硅胶,有硅胶G、硅胶H、硅胶GF254、硅胶HF366等等不同标号,这些分别表示什么?应用这些硅胶时应分别注意些什么?

2. 硅胶薄层为什么即可以进行吸附层析,有可以进行分配层析?分别说明他们的作用机理?

3. 用Al2O3薄层层析分离并测定氨基蒽醌中的α-氨基蒽醌时,用环己烷:丙酮 (3:1) 的混合溶剂为展开剂。你认为下列三种溶剂中选用那一种来溶解试样最为合适?为什么?吡啶、二氧六环、丙酮的沸点分别为116℃、101℃、56℃,溶剂的极性和试样在它们之中的溶解度依次递减。在层析展开过程中又应该注意些什么?

4. 对于无色试样,应怎样把个组分的斑点显现出来?

5. 为什么从文献查得的值只能供参考?为了鉴定试样中的各组分,应该怎么办? 6. 影响Rf值的因素很多,你能说出各种因素使Rf值发生改变的原因吗? 7. 用薄层色谱扫描仪在薄层上直接扫定量的基本原理是什么?在这里能否应用朗白-比尔定律?为什么?应如何补救之?


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